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采用核磁共振技術(shù)來測(cè)定玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度是近年來興起的一項(xiàng)新技術(shù),它能夠進(jìn)行快速、準(zhǔn)確、實(shí)時(shí)的定量測(cè)量,而且對(duì)樣品不具有破壞性,在測(cè)量食品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度及其他方面具有廣闊的應(yīng)用前景。
食品玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg 核磁共振分析儀
核磁共振技術(shù)(NMR)是一種通過測(cè)定活性原子核的弛豫特性來描述分子運(yùn)動(dòng)特性的技術(shù)。用核磁共振測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是基于弛豫時(shí)間(T1、T2)可以衡量玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)分子鏈段運(yùn)動(dòng)的急劇變化。
玻璃態(tài)
無定形聚合物在較低的溫度下,分子熱運(yùn)動(dòng)能量很低,只有較小的運(yùn)動(dòng)單元如側(cè)基、支鏈和鏈節(jié)能夠運(yùn)動(dòng),而分子鏈和鏈段均處于被凍結(jié)狀態(tài),這時(shí)的聚合物所表現(xiàn)出來的力學(xué)性質(zhì)和玻璃相似,故稱這種狀態(tài)為玻璃態(tài)(glassy-state)。
玻璃化轉(zhuǎn)變
玻璃化轉(zhuǎn)變是無定型聚合物在經(jīng)受熱過程或加入增塑劑如水后產(chǎn)生的一種物理變化,隨著溫度的降低,聚合物從橡膠態(tài)向玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變,轉(zhuǎn)變點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度即玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,用Tg表示。
核磁共振法(NMR)測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg
聚合物由玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變到橡膠態(tài)時(shí),含有質(zhì)子的基團(tuán)的運(yùn)動(dòng)頻率增加,鏈段運(yùn)動(dòng)發(fā)生急劇變化,這些變化可由弛豫時(shí)間T2來衡量。許多研究人員利用NMR研究碳水化合物和蛋白質(zhì)的玻璃化轉(zhuǎn)變過程中的自旋-自旋弛豫特性,發(fā)現(xiàn)剛性成分的自旋-自旋弛豫時(shí)間(T2)與玻璃化轉(zhuǎn)變直接相關(guān)。當(dāng)聚合物處于玻璃態(tài)時(shí),T2不隨溫度而變,表現(xiàn)出剛性晶格的性質(zhì),玻璃化轉(zhuǎn)變后,突破剛性晶格的限制,T2隨溫度升高而增大。繪制T2-溫度曲線,T2轉(zhuǎn)折點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度即玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg 核磁共振分析儀基本參數(shù)
1、磁體類型:永磁體;磁場(chǎng)強(qiáng)度:0.5±0.05T;
2、樣品有效檢測(cè)范圍:Ø8.5mm×H20mm;
3、樣品控溫范圍:室溫到130℃(標(biāo)配)
4、高配變溫模塊:室溫到200℃(選配);
5、成像功能(選配);
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